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色譜柱的使用壽命需如何延長

更新時間:2023-11-06      點擊次數(shù):620

       一、去除樣品和流動相中的固體顆粒

       樣品和流動相中含有的固體顆粒物質(zhì)會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純試劑,在分析樣品前對樣品進行針筒過濾,流動相過0.45μm濾膜。 

       二、流動相的pH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)

       由于填料中存在Si-C和Si-O鍵,流動相超過其pH范圍將會導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,使用壽命變短。由于流動相的pH 控制不當而對色譜柱造成的損害,通常很難使色譜柱恢復(fù),因此必須認真對待,嚴格控制流動相的pH值。

       三、使用保護柱或在線過濾器

       樣品和流動相經(jīng)過濾后并不能*消除固體顆粒物質(zhì),因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。保護柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此,除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。

       如果確認色譜柱柱壓升高是由于進樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進行補救:

       1、先在色譜柱前加上保護柱或在線過濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。

       2、先在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器,然后反向使用。

       四、正確使用緩沖鹽

       緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機溶劑,因此緩沖鹽使用不當會使其析出,堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結(jié),柱壓上升;同時阻礙了基質(zhì)上鍵合的碳鏈自由舒展,使色譜柱的保留能力下降,柱效降低。緩沖鹽析出后,去除非常困難,因此,正確的使用緩沖鹽對延長色譜柱使用壽命非常重要。

       正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出,因此正確使用緩沖鹽的方法可歸結(jié)為一句話:使用前要過濾,使用后要沖洗。具體方法如下:

       1、等度條件:使用緩沖鹽前和使用后需用過渡流動相似1.0ml/min流速沖洗60min;使用后去除緩沖鹽的另一個方法是用過渡流動相似0.2ml/min流速沖洗色譜柱過夜。

       2、梯度條件:用含有緩沖鹽的流動相跑梯度之前,用與初始流動相組成相同的過渡流動相似1.0ml/min流速沖洗60min,再用該過渡流動相似1.0ml/min沖洗色譜柱120min。含緩沖鹽流動相的梯度設(shè)定應(yīng)盡量平緩,以避免梯度過程中緩沖鹽析出。

       注意:過渡流動相是指有機相和水相的組成與分析流動相相同,區(qū)別只是過渡流動相不含緩沖鹽。

       3、緩沖鹽析出的補救方法:

        1)方案1:用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35攝氏度條件下反向沖洗色譜柱120min

       2)方案2:用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向沖洗色譜柱過夜。

       五、防止強保留物質(zhì)在色譜柱上存留

       強保留物質(zhì)和大分子化合物在色譜柱中累積,對樣品中的化合物產(chǎn)生額外的保留行為,不僅引起峰形變寬、拖尾,使柱效下降,同時也會引起保留時間的變化,累積到一定程度時還會導(dǎo)致柱壓升高。由于強保留物質(zhì)和大分子化合物對色譜分離的影響是一個累積效應(yīng),需要一定的時間才會體現(xiàn)出來,但對許多藥品特別是復(fù)雜樣品而言,很難判斷其是否是含有強保留物質(zhì),因此要防止強保留物質(zhì)的累積,需要在每天的日常維護中用純甲醇或乙氰清洗色譜柱。 

       清洗方法:

       1、未使用緩沖鹽:每天分析完成后,先用上述方法除去緩沖鹽,然后再用甲醇或乙腈反向沖洗色譜柱60min。

       2、使用過緩沖鹽:分析完成后,先用上述方法除去緩沖鹽,然后再用純甲醇或乙氰反向沖洗色譜柱60min。


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