1、無載氣通過時,
PE毛細柱的固定液熱分解較迅速。所以安裝調試人員和培訓工程師定會對操作人員強調:在柱箱(爐)升溫前一定要先通上載氣(這與TCD操作要求相似),在柱箱冷卻后方能關載氣。
2、氣相色譜載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就可能導致色譜柱迅速損壞,同時還應注意不能讓微?;蚧覊m進入汽化室,因此在載氣進入儀器管路前必需凈化器。
3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在體內表面上,將會取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強,越需要采用干燥的載氣,例如:像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。
但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,涂極性固定液的PE毛細柱能經受含水樣品的直接進樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經受含水樣品。但不管如何,載氣進入管路前最好都應進行脫水處理。
4、對于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等),對載氣除氧也很重要,由于N2和He中含O2較高,而H2中含 O2少,所以,ECD、FID常用高純N2作載氣,TCD用H2作載氣。同時,停機使用時,應將排空端密封住,以防止空氣中的氧氣對色譜柱固定液的氧化作用。
5、在大多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間越短對柱的壽命影響越小。(見本頁附表)
6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強的置換固定液的能力,因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應)的氣相色譜不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑,應根據它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會引起引起硅酮降解。)
7、PE毛細柱最大特點是高柱效,但是柱效不僅反映了柱本身的質量,而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)總效率,也就是說,自樣品進入系統(tǒng)的一瞬間開始到出峰為止,每一個能影響峰寬或分離效果的因素,如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內襯的毛病等等,都一定會影響柱效。
8、一根好的柱子,由于安裝不當,可以造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。